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Struktur, Eigenschaften und quantitative Rietveldanalyse von hydrothermal kristallisierten Calciumsilikathydraten (C-S-H-Phasen)

Structure, properties and quantitative Rietveld analysis of calcium silicate hydrates (C-S-H-phases) crystallised under hydrothermal conditions

Garbev, Krassimir

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SWD-Schlagwörter:		Strukturverfeinerung , Quantitative Analyse , Zementklinker
Freie Schlagwörter (Deutsch):		Rietveldanalyse , C-S-H-Phasen , DTA/TG , AFM
Freie Schlagwörter (Englisch):		Structure refinement , gyrolite , tobermorite , xonotlite , C-S-H-phases
PACS - Klassifikation:		Mineralogy, X-ray diff, Materials
Institut:		Institut für Geowissenschaften
Fakultät:		Fakultät für Chemie und Geowissenschaften
DDC-Sachgruppe:		Geowissenschaften
Dokumentart:		Dissertation
Hauptberichter:		Pentinghaus, Horst (Prof. Dr.)
Sprache:		Deutsch
Tag der mündlichen Prüfung:		25.04.2003
Erstellungsjahr:		2003
Publikationsdatum:		31.08.2004
Kurzfassung in Deutsch:		In der vorliegenden Arbeit wurden die Synthese, Die Kristallisation und die auftretenden Paragenesen technisch wichtiger, kristalliner Verbindungen im System CaO-SiO2-H2O untersucht. Damit wurde eine Grundlage für sysstematische Entwicklung bzw. Verwertung von auf C-S-H-Phasen basierenden Baustoffen gelegt. Die Systematik der C-S-H-Phsen wurde kritisch überarbeitet und auf den neuesetn Stand gebracht. Natürliche C-S-H-Phasen wurden als Model für überlange Zeiträume kristallisierte Systeme herangezogen. dazu wurden vergeleichende strukturelle Untersuchungen (XRD, DTA, IR-Spektroskopie, Mikrosondenanalyse und QXRD mit der Rietveldmethode)durchgeführt. Die bisher unbekannten Strukturen von Z-Phase, 10Å-Tobermorit wurden untersucht. Ein neues Strukturmodel für Foshagit wurde entwickelt. Strukturmodele für bisher unbekannten Phasenübergänge wie z.B. Z-Phase - K-Phase und Gyrolith-Truscottit wurden abgeleitet. Eine wesentliche Voraussetzung zur Bearbeitung der strukturellen und phasenanalytischen Fragestellung war die Synthese von C-S-H-Phasen. Zunächst wurden nanokristalline C-S-H-Gele hergestellt und Untersucht. Anschließend wurden die Gele durch hydrothermale Behandlung in den kristallinen Zustand überführt. Die stabilitätsbereiche und die Paragenesen kristalliner C-S-H-Phasen wurden untersucht. Als eine Annährung an reale Zementsysteme wurden quantitative Analysen an hydrothermal behandelten Klinkerminerale (Alit, Belit) durchgeführt.Anschließend wurde Zementstein bei 150, 200 und 250°C hydrothermal behandelt. Die dabei entstndenen Produkte (alphaC2SH, Calcit und Hydrogrossular)wurden mit der Rietveldmethode quantifiziert. Die Phase alpha-C2SH entwässert zu hydraulisch reaktivem Dicalciumsilikat und somit ist für Verwertung von alten Baustoffen von Interesse.
Kurzfassung in Englisch:		the primary ojektive of this thesis was the study of the synthesis conditions, crystallization and the resultant parageneses of technicallzy important, crystalline compounds in the system CaO-SiO2-H2O. In this study both natural and synthetic calcium silicate hydrates were investigated bz such methods as XRD, DTA, IR and Raman spectroscopy, ESEM, TEM, AFM and quantitative phase analysis with the Rietveld method. Phases with previously unknown or poor understood structures such as Z-phase, 10Å tobermorite have been in particular investigated further.The structural relationships of the phases of the gyrolite group have been extensivelly studied ion this work. Additionally a mechanism of transition of Z-phase to K-phase and of gyrolite to truscottite upon dehydration was derived. A new structurall proposal for foshagite have been made based on Rietveld refinement. A reproducible synthesis was a very important premise for fullfilling the primary objective of ths work. Initaially C-S-H gels with C/S ratios varying between 0.5 and 2.0 have been synthesized under CO2-free conditions. The C-S-H gels were subsequently treated hydrothermally at different temperatures, transforming them to crystalline state. the stability ranges and the parageneses of the crystalline C-S-H phases have been ascertained. Further quantitative phase analyses have been performed on products of hydration of clinker minerals (alite, belite) which were subsequently hydrothermally cured at higher temperatures. finally, a hardened cement paste was treated hydrothermally at 150, 200 and 250°C. The products cured at 150 and 200°C consist mainly of crystalline alpha dicalcium silicate hydrate, which dehydrates to hydraulic dicalcium silicate. Thus it is a promising method for recycling of cament based building materials.