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Preparation, characterization and applications of micro-rough polymethacrylate surfaces

Nedashkivska, Viktoriia

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Abstract

Superhydrophobic surfaces have numerous important practical applications in research and industry. These materials have been widely used for production of self-cleaning, anti-icing, anti-corrosive, non-adhesive, anti-biofouling coatings and surfaces. The phase separation method of producing porous polymer films is a simple and cheap approach that allows producing materials with desired physical and chemical properties, such as polymer globule size, porosity, hydrophobicity or hydrophilicity and surface functional groups. Additionally, the surface can be also later functionalized using available surface modification techniques. However, so far, due to the not optimal surface topography the produced surfaces have exhibited large contact angle hysteresis which limits their practical applications. The goals of this PhD thesis were to: (1) develop a method for the preparation of superhydrophobic polymer surfaces with high water contact angles and low contact angle hysteresis; (2) to characterize the produced surfaces; (3) to investigate the effect of the surface topography and hierarchy on the surface wettability; (4) and to explore their properties in microfluidic and biological applications.

The task to design surfaces with outstanding surface characteristics requires understanding of the influence of the surface topography on the wettability. Due to the ease of production, porous poly(2-hydroxyethylmethacrylate-co-ethylene dimethacrylate) (polyHEMA) and poly(butyl methacrylate-co-ethylene dimethacrylate) (polyBMA) surfaces with different surfaces topographies prepared for these studies. The polymer surfaces with protruded and grooved surface topography were prepared simultaneously by photopolymerization in a mold consisting of two glass slides. However, due to the breakage of the polymer film during separation, surfaces with characteristic protruded and grooved topography were made. Photografting of the polyHEMA surfaces with 2,2,3,3,3-pentafluoropropyl methacrylate (PFPMA) resulted in the formation of a complex hierarchical structure. The surface functional groups of polyHEMA could be modified through consecutive esterification and thiol-yne reaction. Influence of the surface topography, hierarchy and chemistry on the surface wettability were investigated by Scanning Electron Microscopy (SEM), confocal optical profiler and water contact angle measurements.

Recently, microfluidic devices attracted a lot of attention as they allow handling of small liquid volumes and miniaturization of the measurement systems. In this thesis, open microfluidic channels based on the Laplace micro-pump were prepared by photografting PFPMA on the grooved polyHEMA surface creating superhydrophilic micro-channel surrounded by superhydrophobic borders. The working principle of the passive Laplace micro-pump in the produced micro-channel was investigated. The formation of a laminar flow in the absence of an external force was studied. Additionally, the kinetics of the flow in the micro-channels with different dimension was examined.

The ability to control stem cell differentiation shows great promise for numerous applications such as stem cell therapy, treatment of diabetes, Parkinson and Alzheimer diseases and many other. However, it is a complex process that depends on both the physical and chemical cues. In this thesis, polyHEMA surfaces with different roughness and surface chemistry were used to investigate the influence of the surface properties on the stem cell differentiation. Retardation of stem cell differentiation for over three weeks of culture on the micro-rough surfaces was shown.

Translation of abstract (German)

Superhydrophobe Oberflächen finden zahlreiche wichtige Anwendungen in der Forschung und Industrie. Sie werden vielfach für die Herstellung von selbstreinigenden, Anti-Eis-, Anti-Korrosions-Beschichtungen, nicht-klebendenden und Anti-Fouling-Beschichtungen und -oberflächen verwendet. Die Phasentrennungsmethode zur Herstellung von porösen Polymerfilmen ist einfach und preiswert. Mit Hilfe dieser Methode können die physikalischen und chemischen Eigenschaften von Materialien eingestellt werden. So zum Beispiel die Größe der Polymerglobuli, die Porosität, Hydrophobizität oder Hydrophilizität und die funktionellen Gruppen an einer Oberfläche. Darüber hinaus kann die Oberfläche später auch noch mit zur Verfügung stehenden Oberflächenmodifikationsmethoden funktionalisiert werden. Allerdings zeigen die bisher hergestellten Oberflächen eine starke Kontaktwinkelhysterese, aufgrund einer nicht optimale Oberflächentopographie, die den praktischen Einsatz dieser Oberflächen limitiert. Im Rahmen der vorliegenden Doktorarbeit sollten: 1. eine Methode zur Herstellung von Polymeroberflächen mit hohen Wasserkontaktwinkeln und geringer Kontaktwinkelhysterese entwickelt werden, 2. die hergestellten Oberflächen charakterisiert werden, 3. der Effekt der Oberflächentopographie und -hierarchie auf das Benetzungsverhalten der Oberfläche untersucht werden und 4. ihre Eigenschaften in mikrofluidischen und biologischen Anwendungen erforscht werden.

Es besteht eine große Nachfrage nach Oberflächen mit herausragenden Oberflächeneigenschaften. Aufgrund ihrer einfachen Herstellbarkeit wurden poröse Poly(2-hydroxyethylmethacrylat-co-ethylen dimethacrylat) (polyHEMA) und Poly(butyl methacrylat-co-ethylen dimethacrylat) (polyBMA) Oberflächen mit verschiedenen Oberflächentopographien für die vorliegenden Studien durch das “lift-off” Verfahren hergestellt. Die Polymeroberflächen mit Erhebungen und Furchen wurden parallel in nur einem Formwerkzeug bestehend aus zwei Glasobjektträgern durch Photopolymerisation hergestellt. Diese Polymeroberflächen mit Erhebungen und Furchen entstehen, da der Polymerfilm durch die Teilung (der Objektträger) bricht. Photografting der polyHEMA Oberflächen mit 2,2,3,3,3-Pentafluoropropyl methacrylat (PFPMA) führte zur Bildung von komplexen hierarchischen Strukturen. Die funktionellen Gruppen der polyHEMA Oberfläche konnten durch Veresterung und eine anschließende Thiol-Alkin-Reaktion modifiziert werden.

Der Einfluss der Oberflächentopographie, -hierarchie und –chemie auf das Benetzungsverhalten der Oberfläche wurde mit Rasterkraftelektronenmikroskopie (REM), Rauigkeits- und Wasserkontaktwinkelmessungen untersucht. In letzter Zeit haben mikrofluidische Geräte große Aufmerksamkeit auf sich gezogen, da sie die Handhabung kleinster Volumina und die Miniaturisierung von Messsystemen erlauben. In dieser Arbeit wurden offene mikrofluidische Kanäle basierend auf der Laplace Mikropumpe durch Photografting von PFPMA an die polyHEMA Furchen präpariert. Dadurch entstanden superhydrophile Mikrokanäle umgeben von superhydrophoben Grenzen. Das Arbeitsprinzip der passiven Laplace Mikropumpe wurde in den hergestellten Mikrokanälen untersucht. Es konnten sowohl die Erzeugung eines Flusses ohne äußere Kraft als auch die Bildung eines laminaren und Aufwärtsflusses gezeigt werden. Desweiteren wurde die Kinetik des Flusses in Mikrokanälen mit verschiedenen Dimensionen untersucht.

Die Stammzelldifferenzierung ist in zahlreichen Anwendungen wichtig, wie z.B. der Zelltherapie, der Behandlung von Diabetes, Parkinson, Alzheimer und viele mehr. Es ist jedoch ein komplexer Prozess, der sowohl von physikalischen als auch von chemischen Reizen abhängt. In dieser Arbeit wurde der Einfluss der Oberflächenrauigkeit und –chemie auf die Stammzellendifferenzierung untersucht. Dazu wurden polyHEMA Oberflächen mit unterschiedlicher Rauigkeit und Oberflächenchemie eingesetzt. Ebenso wurde die Verzögerung der Differenzierung der Stammzellen zu mehr als drei Wochen der Kultivierung auf den mikrorauen Oberflächen wurde gezeigt.

Item Type: Dissertation
Supervisor: Levkin, Dr. Pavel A.
Date of thesis defense: 21 November 2014
Date Deposited: 02 Dec 2014 12:47
Date: 2014
Faculties / Institutes: Fakultät für Chemie und Geowissenschaften > Institute of Physical Chemistry
Subjects: 540 Chemistry and allied sciences
Controlled Keywords: polymer, superhydrophobicity, superhydrophilicty, microfluidics, cell behaviour
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