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Charakterisierung von genotoxischen organischen Luftstaubextrakten

Fried, Michael

English Title: Characterisation of genotoxic organic airborne particulate matter extracts

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PDF, German
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Abstract

Zur Identifizierung der partikelgebundenen, genotoxisch wirksamen Luftschadstoffe wurden kommerzielle, zertifizierte Standardstäube (NIST SRM1649, NIST SRM1648, NIST Vehicle Exhaust Particulate Matter), Luftstaubproben aus 8 verschiedenen Städten Baden-Württembergs (Deutschland) sowie Industrieabgaspartikel aus Kosice (Tschechien) und Ostrava (Slovakei) untersucht. Eine Charakterisierung der Säure/Base-Eigenschaften der genotoxischen Verbindungen wurde über eine Flüssig/Flüssig Trennung der acetonischen Luftstaubextrakte vorgenommen. Die Fraktionen der untersuchten Luftstaubmaterialien zeigten unterschiedliche Verteilungsmuster der biologischen Aktivität im Ames-Test. Für die Extrakte von atmosphärischen Luftstäuben zeigte die Fraktion der stark sauren Verbindungen die höchste genotoxische Aktivität. Die Kfz- bzw. Kokereiabgaspartikelextrakte wiesen die höchste Genotoxizität in der Fraktion der neutralen Substanzklassen auf. Zur weiteren Fraktionierung und Charakterisierung der partikulären Luftschadstoffe wurde die Hochleistungsflüssigkeitschromatographie (HPLC) eingesetzt. Die Trennung erfolgte über eine semi-präparative, cyanopropylmodifizierte Silicagelsäule mittels eines n-Hexan/1,4-Dioxan-Gradienten. Das Eluat wurde über einen automatischen Fraktionsprobensammler im Minuten-Takt einzeln aufgefangen. Die einzelnen Fraktionen wurden im Ames-Test auf ihre mutagene Wirksamkeit untersucht. Die erhaltenen zeitlichen Mutagenitätsprofile „Mutagramme“ der Luftstaubproben aus den verschiedenen Probenahmestandorten sowie der Referenzstäube NIST SRM1649 und (NIST SRM1648 zeigten ein ausgeprägtes Maximum der biologischen Aktivität in einem für polare Substanzklassen charakteristischen Retentionszeitbereich. Die Identifizierung der Inhaltsstoffe der genotoxisch aktiven Fraktionen wurde mit gaschromatographischen Gerätekopplungen wie GC/EI-MSD, GC/EI-MS (Iontrap) und GC/EI-MS² durchgeführt. Die Fraktionen wurden in unbehandelter sowie in methylierter Form untersucht.

Translation of abstract (English)

The identification of genotoxic particulate organic pollutants was accomplished with certified standard reference material NIST SRM1649, NIST SRM1648, NIST vehicle exhaust particulate matter, air samples from 8 different cities in Baden-Württemberg (Germany) and industrial coke oven exhaust particles from Kosice (Tschechien) and Ostrava (Slovakei). A first characterisation was done by a liquid / liquid separation based on the acid/base properties of the acetonic airborne particulate matter extract. The samples showed different distributions of the mutagenic activity in the Ames-Test over the four obtained fractions. The strongest activity was detected for the atmospheric air samples extracts in the acid compound fraction. The extracts of the coke oven and vehicles exhaust samples gave the highest genotoxic response in the neutral compound fraction. For further fractionation a new HPLC method was developed. The acetonic extractable organic matter was separated on a semi preparative cyanopropyl modified silicagel column with 1,4-dioxane/n-hexane gradient mobile phase. The fractions were collected by an automated fraction collector system with a time resolution of one minute. Each fraction was examined for its mutagenic activity with the Ames-Test. The time resolved mugenicity profiles, so called „mutagramm“ of the extractable organic matter for the reference material NIST SRM1649, NIST SRM1648 and the atmospheric air samples from Baden-Württemberg showed one prominent peak at a similar retention time which correlates with the retention time for polar compounds. The anaylitcal identification of the substances in the genotoxic fraction was achieved by gas chromatograph mass spectrometer couplings like GC/GC/EI-MSD, GC/EI-MS (Iontrap) and GC/EI-MS². The particualte matter samples were analysed as crude extracts, as underivaited fraction and methylated fraction with diazomethane.

Item Type: Dissertation
Supervisor: Bernhard Prof. Dr., Schramm.
Date of thesis defense: 30. October 2001
Date Deposited: 28. Feb 2002 00:00
Date: 2001
Faculties / Institutes: Fakultät für Chemie und Geowissenschaften > Institute of Physical Chemistry
Subjects: 540 Chemistry and allied sciences
Controlled Keywords: Mutagenität, Polycyclische Aromaten, Fraktionierung, GC-MS
Uncontrolled Keywords: LuftstaubextraktEOM , GC-MS , mutagenicity , polycyclic aromats , fractionation , airborne particulate matter
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