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Synthese und Charakterisierung von nano- und mikroskalierten Elektrodenmaterialien für Lithium-Ionen-Batterien

Jähne, Carsten

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PDF, German
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Abstract

Die Arbeit untersucht die Synthese und die physikalischen und elektrochemischen Eigenschaften von nano- und mikroskalierten Materialien für Lithium-Ionen-Batterien, wobei neben den elektrochemischen Eigenschaften auch grundlegende physikalische Fragestellungen im Vordergrund standen. Zur Herstellung der Materialien wurden dabei sowohl die konventionelle als auch die mikrowellenunterstützte Hydrothermalsynthese benutzt. Die physikalische Charakterisierung der Materialien erfolgte vor allem mittels Röntgendiffraktion, Magnetisierungsmessungen und Elektronenmikroskopie, darüber hinaus wurden als elektrochemische Methoden zyklische Voltammetrie und galvanostatische Zyklierung eingesetzt. Als relevante Batteriematerialien wurden sowohl Oxide (TiO2, LiCoO2) als auch Phosphate (LiMPO4 mit M=Mn, Fe, Co, Ni) untersucht. LiCoO2 dient dabei als Modellsystem für die mikrowellenunterstützte Synthese, welches durch die Niedertemperatursynthese in nanoskalierter Modifikation hergestellt und mit konventionell synthetisiertem Material verglichen wurde. Des Weiteren wurden TiO2-Nanoröhren und -Nanopartikel untersucht, die beide deutlich verbesserte elektrochemische Eigenschaften als die entsprechenden Bulk-Materialien zeigen. Für die Herstellung von LiMPO4 (M=Mn, Fe, Co, Ni) wurde eine Vielzahl verschiedener Syntheseparameter untersucht, mit deren Hilfe die Morphologie und das Agglomerationsverhalten phasenreiner nano- bzw. mikroskalierter Materialien gezielt manipuliert und studiert werden konnten. Ein wichtiges weiteres Ergebnis ist die erstmalige Darstellung und Untersuchung eines neuen LiCoPO4-Polymorphs (Raumgruppe Pn21a). Für LiFePO4 und LiMnPO4 konnte ein deutlicher Einfluss der Größenreduktion bzw. Form auf die elektrochemischen Eigenschaften gezeigt werden. Zusammen mit der Anwendung eines Oberflächenbeschichtungsverfahrens können so die elektrochemischen Eigenschaften deutlich verbessert werden.

Translation of abstract (English)

This work focuses on the synthesis as well as on the physical and electrochemical characterisation of nano- and microscaled materials for Lithium-Ion-Batteries. Both the electrochemical and basic physical properties of the new materials have been studied. For the synthesis, the conventional as well as the microwave-assisted hydrothermal method was applied. While for the physical characterisation mainly x-rax diffraction, magnetisation measurements, and electron microscopy have been applied, cyclic voltammetry and galvanostatic cycling was used for electrochemical characterisation. Two classes of relevant battery materials have been addressed, i.e. oxides (TiO2, LiCoO2) and phosphates (LiMPO4 with M=Mn, Fe, Co, Ni). LiCoO2 was utilized as model system for investigating the microwave-assisted synthesis technique. The resulting nanoscaled material was compared with a conventionally synthesized one. In comparison to bulk material, enhanced electrochemical behaviour was observed for TiO2-nanotubes and nanoparticles. Extended studies on the microwave-assisted hydrothermal synthesis of LiMPO4 (M=Mn, Fe, Co, Ni) result in phase-pure nano- or microscaled material which size, agglomeration tendency, and morphology can be tailed and studied in a large regime. In addition a new polymorph of LiCoPO4 with Pn21a space group was found and investigated. For LiFePO4 and LiMnPO4, a clear influence of size reduction and morphology on the electrochemical properties was observed which along with surface coating enables significantly improving the materials for application in electrochemical energy storage.

Item Type: Dissertation
Supervisor: Klingeler, Prof. Dr. Rüdiger
Date of thesis defense: 12 December 2013
Date Deposited: 19 Dec 2013 12:35
Date: 2013
Faculties / Institutes: The Faculty of Physics and Astronomy > Kirchhoff Institute for Physics
Subjects: 500 Natural sciences and mathematics
530 Physics
540 Chemistry and allied sciences
Controlled Keywords: Lithium Ionen Batterie, Hydrothermalsynthese
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