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Bestimmung prozessrelevanter Eigenschaften für die Gefriertrocknung in der Nassholzkonservierung

Stelzner, Ingrid

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PDF, German
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Abstract

Organische Materialien erhalten sich unter Sauerstoffabschluss, beispielsweise in Seen und Mooren, aber auch unterhalb des Grundwasserspiegels in Stadtkernsiedlungen. Hier sind nur wenige Mikroorganismen lebensfähig, die das organische Material abbauen. Aufgrund der Seltenheit dieser Fundplätze und der darin erhaltenen Feuchtbodenfunde spielen diese Orte eine Schlüsselrolle in der archäologischen Forschung. Das Aufkommen von organischen Materialien in den Seeufersiedlungen um die Alpen und deren unermessliches Forschungspotential war ein Grund für die Aufnahme der Fundplätze in die Liste der Welterbestätten der UNESCO. Damit sind diese Fundstellen besonders schützenswert und deren Fundmaterialien müssen so gut wie möglich für nachfolgende Generationen bewahrt werden.

Wegen des hohen Abbaugrads werden die Funde mit speziellen Verfahren, der Gefriertrocknungsmethode, für die Zukunft konserviert. Dabei werden die Funde zunächst mit einer wässrigen Lösung imprägniert und anschließend wird den Objekten durch Sublimation das enthaltene Restwasser entzogen. Angesichts des hohen apparativen Aufwandes und des hohen Energieverbrauchs stellt sich die Frage nach einer Optimierung des Verfahrens. Im Zuge der Arbeit wurde die Gefriertrocknungsmethode untersucht, abhängig von den verwendeten Konservierungsmitteln. Die Auswahl der Konservierungsmittel konzentrierte sich auf hochmolekulare Polyethylenglykole (PEGe) und deren Mischungen mit niedermolekularen PEGen, Saccharose und Zuckeralkohole (D-Mannitol, Lactitol MC und Trehalose), das Polyvinylpyrrolidon Luviskol K30 sowie die Hydroxypropylcellulose Klucel EF. Zunächst stand die Analyse der Konservierungsmittellösungen im Vordergrund. Hier wurden der pH-Wert, die Oberflächenspannung der Lösungen sowie die Sorptions- und Quellungseigenschaften an rezenten Proben aus Birkenholz bestimmt. Zur Bestimmung der kritischen Temperaturen und der physikochemischen Eigenschaften kristalliner sowie amorpher Konservierungsmittellösungen wurden neben der thermischen Analyse, die Gefriertrocknungsmikroskopie und Differentialkalorimetrie berücksichtigt. Mittels Pulverdiffraktometrie wurden die erhaltenen Daten verifiziert. Durch die Trocknung knapp unterhalb der kritischen Temperatur kann die Gefriertrocknung beschleunigt werden. Die Analyse der gefriergetrockneten Konservierungsmittel ergaben Aussagen zur Formstabilität und Morphologie. Analysen der Hygroskopizität und der thermischen Stabilität definieren die Anforderungen für die präventive Konservierung. Die Gefriertrocknung kann durch Konservierungmittel wie Mannitol oder hochmolekularem PEG beschleunigt werden, da sie eine hohe kritische Temperatur und eine kristalline Struktur aufweisen.

Die ausgewählten Konservierungsmittel wurden zusätzlich an archäologischen Objekten getestet, um ihre Anwendung für die Gefriertrocknung zu untersuchen. Proben aus Eiche mit einem hohen und einem geringen Abbaugrad wurde ausgewählt, konserviert und gefriergetrocknet. Neben der visuellen Auswertung der konservierten Proben wurde die Schrumpfvergütung mittels 3D-Scan beurteilt sowie die inneren Strukturen durch 3D-CT analysiert. Mittels rasterelektonenmikroskopie (REM) wurde die Mikrostruktur der Proben untersucht.

Hierbei zeigte sich, dass das Konservierungsergebnis stark vom Zustand der Holzproben beeinflusst wird. Das Zusammenspiel zwischen Konservierungmittel und Trocknungsmethode hatte Einfluss auf das Konservierungsergebnis. Eine klebrige Oberfläche, kompakte Reste und Kollaps in der Holzstruktur sind Schäden, die durch die Überschreitung der kritischen Temperatur während der Gefriertrocknung auftreten.

Translation of abstract (English)

Usually, organic materials decay very fast under normal environments. In contrast, organic materials have been preserved in anaerobic conditions, e.g. lakes or bogs, but also in city centers below the groundwater table. Here, only a few microorganisms are both viable and able to metabolize organic materials. Because of the rarity of the find spots, these sources play a key role in archaeological research. The preservation of the organic materials in the lakeside dwellings around the Alps implies an immense potential for archaeological research. That was the reason for taking up the pile dwellings in the list of the World Cultural Heritage of the UNESCO. These find spots and the artefacts that originate from it deserve protection in a particular way.

Highly decayed finds have to be preserved with special methods, like freeze-drying. Thereby, the finds have to be impregnated with an aqueous solution out of a conserving agent, usually polyethylene glycol (PEG). Afterwards, the residual water is removed by sublimation to avoid collapse of the degraded structure. Because of the high effort in terms of energy and technique, the aim of this work was to optimize the method. Therefore, conserving agents were analyzed in combination with freeze-drying, like high molecular weight polyethylene glycol (PEG) and mixtures of high molecular and low molecular weight PEG, sucrose and polyols (D-Mannitol, Lactitol MC and Trehalose), Polyvinylpyrrolidon Luviskol K30 and Hydroxypropylcellulose Klucel EF.

Properties like pH and surface tension of aqueous solutions of the conserving agents were analyzed. Additionally the ability of sorption and swelling were determined on recent beech wood samples. The structure of the freeze-dried solution revealed information about form stability and morphology. Hygroscopicity and thermal stability were tested to gain requirements about preventive conservation. The physicochemical properties and the critical temperature of crystalline and amorphous solidifying solutions were determined by thermal analyses, freeze-drying microscopy and differential scanning calorimetry. The data was verified with x-ray powder diffraction. Freeze-drying can be accelerated with conservation agents like Mannitol or high molecular weight PEG that reveal a high critical temperature and a crystalline structure.

Additionally, selected conserving agents were tested on archaeological wooden finds to evaluate their application to freeze-drying. Both very degraded and only slightly degraded oak wood was selected, conserved and freeze-dried. The effect on the wooden structure was probed through visual estimation. Besides, the Anti-Shrink-Efficiency (ASE) was investigated with 3D-scanning. Additionally, the inner structure was analyzed with 3D-computed tomography (3D-CT) and the microstructure was documented with scanning electron microscopy (SEM).

The dimensional stability was very dependent on the condition of the wood. Apparently, the conservation agent and the interaction between the conservation agent and the drying method had influences on the shrinkage of the wood. The sticky surface, compact residuals and collapse in the wooden structure may be the result of exceeding the critical temperature.

Wooden samples conserved with PEG showed excellent dimensional stability, visual appearance and consolidation. Overall, however, no consolidants tested here, seemed to be a promising alternative to traditional PEG treatments. The addition of low molecular weight PEG has advantages in case of dimensional stability of well-preserved wood. Otherwise, there is a risk to damage very degraded finds during freeze-drying because of exceeding the critical temperature. Long term evaluation show plasticizing effects of low molecular weight PEG. Therefore, the addition of low molecular weight PEG has to be regarded critically.

Document type: Dissertation
Date: 2017
Supervisor: Prof. Dr. Gerhard Eggert
Version: Primary publication
Date of thesis defense: 7 February 2017
Date Deposited: 27 Oct 2017 09:31
Faculties / Institutes: University, Fakulty, Institute > Stuttgart, Staatliche Akademie der Bildenden Künste
DDC-classification: Arts
Controlled Subjects: Holz, Konservierung, Gefriertrocknung
Subject (classification): Conservation, Forgery
Countries/Regions: Germany, Switzerland, Austria
Collection: Staatliche Akademie der Bildenden Künste Stuttgart